全自動熱脫附儀是環(huán)境監(jiān)測、食品檢測、材料分析等領(lǐng)域中，富集和解析揮發(fā)性有機物(VOCs) 的核心前處理設(shè)備。其參數(shù)精準(zhǔn)度直接決定樣品分析結(jié)果的可靠性，定期開展參數(shù)校準(zhǔn)與性能驗證，是保障設(shè)備穩(wěn)定運行、數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可比的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。本文系統(tǒng)梳理全自動熱脫附儀的核心校準(zhǔn)參數(shù)、操作流程及性能驗證要點。
 

　　一、 全自動熱脫附儀的核心校準(zhǔn)參數(shù)與操作規(guī)范
 

　　校準(zhǔn)工作需在設(shè)備空載或搭載標(biāo)準(zhǔn)部件的狀態(tài)下進行，優(yōu)先使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和計量檢定合格的儀器，確保校準(zhǔn)結(jié)果的溯源性。
 

　　1. 溫度參數(shù)校準(zhǔn)
 

　　溫度是熱脫附儀的核心控制參數(shù)，包括吸附管活化溫度、樣品解析溫度、傳輸線溫度三個關(guān)鍵節(jié)點，直接影響 VOCs 的吸附效率、解析回收率及傳輸穩(wěn)定性。
 

　　校準(zhǔn)工具：高精度熱電偶溫度計(精度 ±0.5℃)、溫度校準(zhǔn)儀。
 

　　校準(zhǔn)步驟
 

　　將熱電偶探頭插入吸附管對應(yīng)位置(模擬樣品吸附 / 解析區(qū)域)、傳輸線內(nèi)部，確保探頭與被測部位充分接觸；
 

　　設(shè)定設(shè)備目標(biāo)溫度(如活化溫度 300℃、解析溫度 280℃、傳輸線溫度 150℃)，待溫度穩(wěn)定 30 分鐘后開始讀數(shù)；
 

　　每個溫度點連續(xù)讀取 3 次數(shù)據(jù)，計算平均值，與設(shè)定值對比，偏差需控制在 ±5℃以內(nèi)；
 

　　若偏差超出范圍，通過設(shè)備控制器調(diào)整溫度補償系數(shù)，重新校準(zhǔn)直至達標(biāo)。
 

　　校準(zhǔn)周期：首次使用前必須校準(zhǔn)；日常使用中每 3 個月校準(zhǔn) 1 次；設(shè)備維修或更換加熱元件后，需立即重新校準(zhǔn)。
 

　　2. 載氣流速校準(zhǔn)
 

　　載氣(常用高純氮氣、氦氣)流速決定 VOCs 在吸附管中的保留時間和解析后的傳輸效率，流速偏差會導(dǎo)致目標(biāo)物峰型異常、回收率下降。
 

　　校準(zhǔn)工具：皂膜流量計、電子皂膜流量計(精度 ±2%)。
 

　　校準(zhǔn)步驟
 

　　連接載氣鋼瓶與熱脫附儀，確保管路氣密性良好，設(shè)定設(shè)備目標(biāo)流速(如吸附流速 50mL/min、解析流速 100mL/min)；
 

　　將皂膜流量計連接在熱脫附儀的載氣出口端(吸附管接口或傳輸線末端)；
 

　　啟動設(shè)備，待流速穩(wěn)定后，連續(xù)測量 3 次皂膜上升時間，計算實際流速，與設(shè)定值對比，偏差需≤±5%；
 

　　若流速不符，調(diào)節(jié)設(shè)備內(nèi)部的流量控制閥或載氣鋼瓶減壓閥，重復(fù)校準(zhǔn)直至合格。
 

　　注意事項：校準(zhǔn)需在設(shè)備設(shè)定溫度下進行，避免溫度變化導(dǎo)致氣體體積膨脹，影響流速測量準(zhǔn)確性。
 

　　3. 管路氣密性校準(zhǔn)
 

　　氣密性不佳會導(dǎo)致載氣泄漏、外界空氣滲入，造成目標(biāo)物損失或污染，是影響檢測結(jié)果的重要隱患。
 

　　校準(zhǔn)方法：壓力衰減法
 

　　關(guān)閉熱脫附儀的載氣出口，將設(shè)備與壓力計連接，通入載氣使系統(tǒng)壓力升至 0.3MPa；
 

　　關(guān)閉載氣進氣閥，保壓 30 分鐘，觀察壓力計讀數(shù)變化；
 

　　壓力下降值需≤0.01MPa，否則判定為氣密性不合格，需檢查管路接頭、密封墊圈、閥門等部位，更換老化部件后重新校準(zhǔn)。
 

　　二、 全自動熱脫附儀的性能驗證要點
 

　　性能驗證是在參數(shù)校準(zhǔn)合格后，通過標(biāo)準(zhǔn)樣品測試，評估設(shè)備對目標(biāo)物的解析效率、重復(fù)性和穩(wěn)定性，核心驗證指標(biāo)包括回收率、重復(fù)性、穿透體積。
 

　　1. 目標(biāo)物回收率驗證
 

　　回收率直接反映設(shè)備對 VOCs 的解析能力，是性能驗證的核心指標(biāo)。
 

　　驗證步驟
 

　　選擇與實際樣品基質(zhì)相似的有證標(biāo)準(zhǔn)溶液(如混標(biāo) VOCs 溶液)，使用微量注射器準(zhǔn)確吸取一定體積的標(biāo)準(zhǔn)溶液，注入空白吸附管(已活化)的吸附劑表面；
 

　　通入載氣吹干吸附管表面的溶劑，將吸附管裝入熱脫附儀，按照常規(guī)檢測方法設(shè)定解析、傳輸參數(shù)，連接氣相色譜 - 質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS)進行分析；
 

　　計算目標(biāo)物的實測峰面積與理論峰面積的比值，得到回收率；
 

　　要求：目標(biāo)物回收率需在80%–120% 范圍內(nèi)(低濃度 VOCs 可放寬至 70%–130%)。
 

　　異常處理：若回收率偏低，需排查吸附管活化不充分、解析溫度不足、載氣流速過快或管路污染等問題。
 

　　2. 重復(fù)性驗證
 

　　重復(fù)性驗證評估設(shè)備在相同條件下，多次處理同一樣品的結(jié)果一致性，反映設(shè)備運行的穩(wěn)定性。
 

　　驗證步驟
 

　　制備 6 份相同濃度的標(biāo)準(zhǔn)吸附管樣品；
 

　　連續(xù) 6 次將樣品裝入熱脫附儀，按照相同參數(shù)進行解析和檢測；
 

　　計算 6 次檢測結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)，要求RSD≤10%。
 

　　判定標(biāo)準(zhǔn)：RSD 超出范圍時，需檢查溫度控制精度、載氣流速穩(wěn)定性，或更換吸附管、優(yōu)化解析程序。
 

　　3. 穿透體積驗證
 

　　穿透體積是指載氣攜帶目標(biāo)物通過吸附管時，吸附劑對目標(biāo)物的最大保留體積，用于確定實際樣品的最大采樣體積，避免目標(biāo)物穿透損失。
 

　　驗證步驟
 

　　向空白吸附管注入已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，通入不同體積的載氣(如 50mL、100mL、200mL……)；
 

　　對不同載氣體積處理后的吸附管進行解析檢測，計算目標(biāo)物回收率；
 

　　當(dāng)回收率降至 80% 時，對應(yīng)的載氣體積即為該吸附管對目標(biāo)物的穿透體積；
 

　　實際樣品采樣體積需小于穿透體積，確保目標(biāo)物全部被吸附。
 

　　三、 校準(zhǔn)與驗證的注意事項
 

　　校準(zhǔn)和驗證前，需將設(shè)備開機預(yù)熱 30 分鐘以上，確保系統(tǒng)處于穩(wěn)定工作狀態(tài)；
 

　　吸附管需嚴(yán)格按照活化程序處理(如 300℃活化 1 小時)，避免殘留雜質(zhì)干擾結(jié)果；
 

　　所有校準(zhǔn)數(shù)據(jù)需詳細(xì)記錄，包括校準(zhǔn)日期、使用工具、環(huán)境溫濕度、校準(zhǔn)結(jié)果、操作人員等，形成完整的校準(zhǔn)報告；
 

　　性能驗證需定期開展，常規(guī)檢測實驗室建議每月進行 1 次，若檢測樣品基質(zhì)復(fù)雜，需增加驗證頻次。
 

　　四、 總結(jié)
 

　　全自動熱脫附儀的參數(shù)校準(zhǔn)與性能驗證是保障 VOCs 檢測數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠的前提，需重點把控溫度、流速、氣密性三大核心校準(zhǔn)參數(shù)，通過回收率、重復(fù)性、穿透體積驗證設(shè)備性能。只有建立規(guī)范的校準(zhǔn)與驗證體系，才能充分發(fā)揮全自動熱脫附儀的技術(shù)優(yōu)勢，為實驗室檢測工作提供有力支撐。